High-density image analysis of carbon fiber-phenolic composite material radiographic testing
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摘要:
碳纤维/酚醛复合材料是固体火箭发动机喷管耐高温部件的重要材料,从影像形貌、黑度分布规律方面入手,对某产品射线检测中发现的异常高密度影像,进行了总结、分类,并结合产品制备工艺和射线检测方法特点,对部分实物进行了解剖观察和理化分析,确定了异常影像的产生原因为碳纤维团聚、高硅氧纤维掺杂、石块混入等,归纳了影像评判的方法和要素,以为同类产品的缺陷影像识别提供参考。
Abstract:Carbon fiber-phenolic composite material is an important material for high-temperature resistant components of solid rocket engine nozzles. This paper summarized the abnormal high-density images found in the radiographic testing of a certain product, summarized and classified the abnormal images from the image morphology and blackness distribution rules, and combined the characteristics of the product preparation process and radiographic testing methods to dissect and observe some physical objects. The causes of abnormal images such as the aggregation of carbon fibers/doping of U-Silica/mixing of stone were summarized. The methods and elements of image evaluation were summarized to provide reference for defect image recognition of similar products.
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碳纤维/酚醛复合材料是以碳纤维作为增强体,高性能的酚醛树脂作为基体的一种复合材料,具有比强度高、质量轻、耐烧蚀等特点[1],是多型号空空导弹喷管的耐高温部件的重要材料。
射线检测技术是最传统的无损检测技术之一,其利用射线的高穿透性和不同物质对射线的衰减特性,可准确检测出材料内部诸如夹杂、孔隙等体积型缺陷及密度分布不均匀等异常情况,多角度透照还能剔除裂纹等面积型缺陷,是碳纤维/酚醛复合材料质量把控的常用手段[2-3]。
在对某批次碳纤维/酚醛复合材料制件进行检测时,发现大量异常的高密度影像,其与常见的夹杂物缺陷影像存在明显区别,无法通过影像确定其异常原因。在后续的问题处理中,检测人员无法判断其与验收标准的相符性,设计、工艺人员也无法有效评估该缺陷对装机使用的影响程度。为厘清异常高密度影像的产生原因,提高对缺陷的直观认识,参考无损检测未知缺陷定性分析时常用的破坏性剖切验证方式[4-5],选取了部分典型零件进行解剖观察,并对仍无法判断性质的缺陷进行理化分析,为后续的问题处理环节提供参考依据。
文章梳理了高密度影像特点,结合产品制备工艺和射线检测方法,对比对应的剖切结果,建立了不同高密度影像特点与异常原因的对应关系,为同类产品高密度影像的缺陷性质识别提供了参考,提高了射线检测时缺陷评判的准确性。
1. 产品介绍
1.1 零件结构
收敛段组合是导弹固体火箭发动机壳体尾喷管的重要组件,由外层的金属收敛段壳体（15-5PH材料）和内层收敛段内衬黏接而成,其作用是加速发动机的燃气流动,使其在喉部达到声速,以产生推动导弹飞行的推力。
收敛段内衬采用碳纤维/酚醛材料,整体立式模压成型,是某型号空空导弹发动机喷管部分的耐烧蚀防热部件。其由大端锥面段和直筒段部分构成,其中大端锥面连接固体火箭发动机壳体、直筒段端面连接喉部隔热结构件。收敛段内衬在发动机工作时,承受着高温高压燃气流的冲刷烧蚀,为发动机提供良好的热防护,保证发动机、外层收敛段壳体及其他外部组件的安全运行。收敛段内衬结构如图1所示。
1.2 检测工艺
收敛段内衬的生产工艺流程如图2所示。生产时,首先采用短切黏丝基碳纤维短丝与酚醛树脂制备预混料,然后将制备好的预混料均匀置于模具内、在高温条件下进行压制,保温一定时间后出模、修边,从而完成毛坯的制造[6]。然后,在取样进行密度、压缩/拉伸/剪切强度、线膨胀系数、线烧蚀率、导热系数等性能测试正常后,对毛坯件进行机加工、外观检验、X射线检测,最终完成合格产品的交付。
产品的内部质量采用X射线检测,检测时采用双壁双影的方式翻转90°透照两次,以检测产品内部的裂纹、疏松、夹杂、孔洞等缺陷。透照时使用的检测参数如表1所示。
Table 1. X射线检测主要工艺参数类型 工艺参数 类型 工艺参数 设备型号 iXRS-160HP 焦距/mm 1 500 焦点尺寸/mm 0.4×0.4 胶片类型 AGFA C4型 管电压/kV 45 显影液 G135 管电流/mA 10 定影液 G335 曝光时间/min 2.5 显影温度/℃ 28 1.3 检测结果
在对某批次收敛段内衬产品进行入库前的射线检测时,发现184件产品中有43件存在异常的缺陷影像,占比超过20%。对部分产品进行表面检查并认真清理后重新进行X射线检测,异常影像仍然存在,故排除表面附着多余物或暗室处理中的伪缺陷引起影像异常的可能。
2. 影像分析
经统计,所有异常缺陷影像的黑度均小于周边零件的本底黑度,呈现高密度影像显示,影像形貌不规则,与常见的夹杂物缺陷影像及形貌存在明显区别,且在直筒段、大端锥面段均有分布。影像黑度方面,部分缺陷影像的黑度分布较为均匀或变化相对规律,与周边本底黑度差别不明显；少部分缺陷影像黑度分布不规则、但变化相对规律,与周边本底黑度差别明显；还有个别缺陷影像的黑度分布呈现较强的离散性、颗粒感较强、变化明显,与周边背景的黑度差别较大。影像形貌方面,大部分影像缺陷轮廓不规则,呈片状或团絮状,另有少部分影像呈现丝状；部分影像略显规则,具有一定的外形和尺寸,呈现多边形或类似椭圆形。部分高密度影像如图3所示。
按照射线检测理论,出现高密度影像是因为该区域透射的X射线束比周边区域的少,从而底片上形成的银原子减少、透光性增强[7-8]。结合收敛段内衬的成型工艺分析,导致这一现象的可能性有二：一是在制备过程中引入了异物,且异物的密度相对碳纤维/酚醛的密度要高；二是碳纤维和酚醛树脂在原料混合的过程中分散不充分,导致局部密度偏高。
按照图像的黑度和形貌对图像的特点进行了分析和总结[9],简要归纳为3类,并选取了部分典型零件进行解剖,以确认异常影像的性质并分析其形成原因。
2.1 第一类影像
2.1.1 影像特点分析
第一类高密度异常影像（见图4）的黑度与周边本底黑度差别不大、整体较淡,黑度虽存在差别,但过渡相对和缓、无跃变点。其整体影像外形极不规则、呈絮状或羽毛状,部分轮廓与周边的黑度差较大、轮廓线明显,影像另一部分的黑度逐渐提高、与周边黑度慢慢相近,边界不清晰。
2.1.2 解剖分析
精准定位第一类高密度异常影像的位置后,利用机加的方式将产品剖切,随后用酒精清洗剖切面并分别采用目视、十倍放大镜进行观察,其剖面如图5所示。发现剖切面整体呈灰黑色,中间弥散分布有不规则羽状反光物质。分析生产工艺及原材料形貌可知,灰黑色物质为酚醛树脂,羽状反光物质为碳纤维。异常影像的对应区域相比周边区域的碳纤维分布更加密集,甚至形成较大的集聚基团。除此之外并未发现其他异常物质存在。
由于解剖面未发现其他多余物质存在,故可排除引入了高密度异物的可能性,则该类影像的形成原因应为制备过程中材料混合不充分,仔细观察可发现,该类影像外形不规则、有一定的纤维影像特征,应为碳纤维短丝异常引起。
图2中的浸胶工序是将短切黏丝基碳纤维短丝经人工撕开后放入专用搅拌装置内,按比例加入酚醛树脂,设置搅拌参数进行搅拌后形成预混料并进行后续生产。人工撕丝不均匀或搅拌不充分均会导致局部区域的纤维丝浸树脂不充分,在后续的模压过程中形成碳纤维丝不同形态的异常团聚,使得该区域的酚醛树脂偏少[2]。经查阅资料,短切黏丝基碳纤维短丝的密度约为1.6 g/cm3,酚醛树脂的密度约为1.1 g/cm3,而模压成型后的最终产品密度约为1.4 g/cm3。部分浸树脂不充分的区域中碳纤维丝团经模压、聚集后,密度会略高于产品的密度,从而在底片上显示出黑度与周边本底差别不大的高密度影像,且碳纤维丝密度一致,纤维丝团在射线透照方向上的厚度变化相对和缓,从而底片影像黑度的过渡相对和缓；其絮状或羽毛状的形貌、部分区域轮廓线明显,也都与团聚状纤维丝的分布特点相吻合。
综上分析,该类影像应为碳纤维/酚醛混合不充分、碳纤维局部集聚引起。
2.2 第二类影像
2.2.1 影像特点分析
第二类高密度异常影像（见图6）的形貌与第一类影像特点类似,外形均不规则,呈絮状或羽毛状,但黑度明显小于第一类影像黑度、整体较明亮,与周边本底黑度差别较大、轮廓线明显、边界清晰,影像自身黑度变化相对和缓、无跃变点。
2.2.2 解剖分析
对第二类高密度异常影像精准定位、剖切、清洗并经目视、十倍放大镜观察后发现,剖切面上影像的对应区域除正常的黑色树脂、亮白色碳纤维外,还存在异常的深黄色纤维物质,在断面上呈现较细小的点状分布或一定区域内的不规则面积型分布,与周边正常车削面差异明显,其剖面如图7所示。
回顾收敛段内衬生产过程,在浸胶工序存在与另一高硅氧/酚醛产品共线生产的情况。高硅氧/酚醛在搅拌装置内搅拌形成预混料后,搅拌装置清理不彻底,导致少量高硅氧/酚醛预混料掺杂其中,经后续模压后形成异物。
高硅氧纤维自身呈黄色至深黄色,与剖切后观察到的外观颜色、形貌相符。高硅氧纤维密度约为2.4 g/cm3,明显高于碳纤维短丝及模压成型的产品密度,从而在底片上显示为黑度明显小于碳纤维丝团聚集的影像。由于纤维的外形共同点,其黑度分布特点与碳纤维丝团的影像变化相似。图中的黄色点状物质为沿产品轴线分布的高硅氧纤维束被剖切后的断面,用细小的金属丝可剥离出细微的高硅氧纤维,且可在断面探查到一定的深度。呈面积状分布的黄色物质为沿产品周向断续分布的高硅氧纤维束被剖切后的断面,在特定的射线检测透照角度下,投影成较为粗大、亮度较高的影像。
综上分析,该类影像应为制备过程中搅拌装置清理不当、掺杂了高硅氧纤维引起。
2.3 第三类影像
2.3.1 影像特点分析
第三类高密度异常影像（见图8）的内部黑度不均匀,过渡剧烈、存在点状高亮区、颗粒感显著。其影像黑度与周边本底黑度差别明显,亮度高于前两种影像亮度,但与金属夹杂物存在较大区别,外形呈现不规则的多面体屑状结构,整体轮廓清晰。
2.3.2 解剖分析
对第三类高密度异常影像精准定位、剖切、清洗并经目视、十倍放大镜观察后发现,剖切面上影像的对应区域除黑色树脂、亮白色碳纤维外,还存在异常的、轮廓边界清晰的白色块状物质,与周边正常车削面差异明显,其剖面如图9所示。
根据异物外观、颜色,可初步排除碳纤维、高硅氧纤维的可能性,仅能确定其为夹杂物的缺陷属性。对生产过程进行回顾和分析,也无法判断该夹杂物的性质,为此开展了进一步的理化分析。
2.3.3 理化分析
将异物置于显微镜下观察可发现,其整体颜色为黄褐色、白色相间,略有光泽,与周边碳纤维/酚醛树脂有明显界限,其图像如图10所示。该异物棱角分明,存在多种颜色,不具有金属光泽,故排除金属夹杂物的可能性。
为进一步确定该异物的属性和具体成分,使用扫描电镜进行电子能谱分析,结果如图11所示。电子能谱结果显示收敛段高密度夹杂物的元素成分质量比为C（48.74%）,O（36.07%）,Si（11.84%）,Ca（2.46%）,Al（0.38%）,Mg（0.16%）,S（0.14%）,Fe（0.13%）,K（0.08%）,其中C、O元素在电子能谱中为干扰元素,不做参考。岩石中常见的矿物为石英和长石,主要元素有O、Si、Al、Mg、Fe、Ca、Na、K。夹杂物的元素成分与岩石的主要元素类似。
综上分析,该类影像应为制备过程中意外混入了矿物岩石引起。岩石密度往往超过3 g/cm3,远大于模压成型产品1.4 g/cm3的密度,使影像亮度较大、边界明显；与纤维束相比,其内部组织密实,影像与纤维影像差异明显；外形不规则,使影像轮廓呈现不规则的多面体；表面粗糙、凹凸不平,引起射线衰减不断变化,使底片影像颗粒感显著。
3. 结果应用
经设计人员分析与评估,碳纤维集聚和高硅氧纤维掺杂的异常情况,不影响收敛段内衬的热防护性能,可让步接受使用。检测人员根据这一结论,结合前期的缺陷形貌分类和剖切观察结果,对43件异常缺陷影像的产品底片进行了复评。经复评,除已破坏的剖切件外,确认了43件异常产品中的30件可继续装机使用,避免了大量可用产品的报废。
4. 结论
对碳纤维/酚醛复合材料射线检测高密度影像进行分析、总结,确定其产生原因为碳纤维集聚、高硅氧纤维掺杂、岩石混入。
对异常影像的识别,可根据缺陷影像的形状特点、黑度大小和分布规律,结合产品生产过程综合考虑影像形成原因,必要时可进行产品剖切验证缺陷性质,建立直观联系,避免频繁的破坏性验证或过度加严处置、造成浪费。
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Table 1 X射线检测主要工艺参数
类型 工艺参数 类型 工艺参数 设备型号 iXRS-160HP 焦距/mm 1 500 焦点尺寸/mm 0.4×0.4 胶片类型 AGFA C4型 管电压/kV 45 显影液 G135 管电流/mA 10 定影液 G335 曝光时间/min 2.5 显影温度/℃ 28 
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